Aplicaciones de la espectroscopía fotoelectrónica de rayos X en la caracterización de materiales funcionales

Resumen

El objetivo principal de esta Tesis es la aplicación de la espectroscopía XPS al estudio de distintos tipos de materiales inorgánicos y orgánicos, que tienen aplicaciones de interés en diferentes procesos medioambientales, energéticos y farmacéuticos. En alguno de los materiales analizados, además de realizar un estudio químico general de su superficie, también se ha utilizado espectroscopía fotoelectrónica de ángulo resuelto o perfiles de profundidad con desbastado iónico, para establecer el posible efecto de contaminación superficial. La mayor parte de las muestras analizadas son membranas comerciales de distintos materiales y características, con aplicación en diferentes procesos de separación. El hecho de que las membranas seleccionadas sean de tipo comercial, va a permitir conocer la composición química de sus superficies, que no siempre coincide con la indicada por los suministradores debido a factores que se pueden considerar “ambientales” (depósito de contaminantes, oxidación temporal,…) o asociados a la propia fabricación de las membranas. Además, algunas de esas muestras han sido modificadas posteriormente, con el fin de variar alguna de sus propiedades, lo que puede mejorar el transporte o algún otro parámetro característico de la membrana, en relación a una aplicación determinada. Junto con las membranas, también se ha estudiado por XPS la superficie de otros dos materiales funcionales, uno inorgánico y otro orgánico, con aplicaciones como catalizador y dispositivo para la difusión de fármacos o activos, respectivamente, así como dos líquidos iónicos a temperatura ambiente basados en el catión imidazolio. La presente Memoria consta de 3 Capítulos y las Conclusiones del trabajo, indicándose al final de cada Capítulo la bibliografía correspondiente al mismo, que se indica correlativamente pero agrupada según cada uno de los distintos ítems. - En el primer Capítulo se hace una introducción a la espectroscopía de fotoelectrones de rayos X, donde se exponen sus fundamentos, procedimiento experimental, interpretación espectral, tipos de medidas (estándar y en profundidad) y el procedimiento para la medición de muestras sensibles a la radiación. También se indican algunos conceptos básicos sobre membranas con aplicación en procesos de separación, y se describen brevemente algunos de los materiales utilizados en la fabricación de membranas, así como los otros materiales caracterizados en esta Memoria. - El segundo Capítulo está dedicado al estudio de dos materiales inorgánicos, un catalizador de CuO-CeO2-ZrO2 con morfología de flor, sometido a distintos tratamientos térmicos, y dos membranas de SiC obtenidas por modificación superficial de un mismo soporte, también tras tratamientos térmicos ligeramente diferentes. Para este último sistema, se hace una comparación de los resultados XPS obtenidos con ángulo de despegue de 45°, y dos métodos que suministran información en profundidad, como es la medida con ángulo variable y el bombardeo mediante Ar+. - En el tercer Capítulo se analizan materiales orgánicos. En concreto, membranas de fluoruro de polivinilideno, nafion y polietersulfona, tanto originales como después de su modificación, con distintos líquidos iónicos o mediante injerto asistido por luz ultravioleta, respectivamente. También se han analizado dos de los líquidos iónicos utilizados en las modificaciones de las membranas. Este Capítulo también incluye el análisis de nanopartículas lipídicas en las que se ha incluido un activo. La Memoria finaliza exponiendo las principales Conclusiones que se han extraído del trabajo de investigación realizado