Aplicación de la destilación fluorhídrica a la determinación de Si, P, As y Ge en materiales silíceos mediante sus reacciones con el molibdato

Resumen

En primer lugar se ha realizado un estudio bibliográfico sobre los isopolimolibdatos, los heteropolimolibdatos y su aplicación a la determinación de silicio, arsénico, fósforo y germanio, elementos que reaccionan de forma muy similar con el molibdato, por lo que se interfieren mutuamente. A continuación se han estudiado las condiciones experimentales para la separación de silicio y arsénico por destilación fluorhídrica, y se ha realizado para cada uno de los cuatro elementos por separado un estudio sobre su determinación espectrofotométrica, gravimétrica (como heteropolimolibdato de quinoleina), y por extracción-absorción atómica. Por último, se han desarrollado diversos procedimientos, unos con separación y otros sin separación, para la determinación de silicio y arsénico en el destilado fluorhídrico, y de fósforo y germanio en el residuo de la destilación. Algunos de estos procedimientos se han aplicado a muestras silíceas de diversa naturaleza, con resultados generalmente satisfactorios. De entre los procedimientos desarrollados cabe destacar la determinación de arsénico en presencia de concentraciones mucho mayores de silicio, en el destilado fluorhídrico, en donde se utiliza la concentración de ácido fluorhídrico libre como variable que permite enmascarar completamente al silicio sin afectar al arsénico, y la determinación de germanio en presencia de concentraciones mucho mayores de fósforo, en donde se hace uso de un gran exceso adicional de fosfato para que todo el quede enmascarado en forma de complejo 5-molibdodifosfato, incoloro, sin afectar al complejo amarillo 12-molibdogermanico.