Función de percepción de deformación y daño en materiales cementicios basados en escoria de alto horno activada alcalinamente, reforzados con fibra de carbono

Laburpena

I.1 INTRODUCCIÓN. Esta investigación se ha basado en la experiencia previa de la Universidad de Alicante, donde se han llevado a cabo y defendido cuatro tesis doctorales sobre percepción en pastas de cemento Portland, reforzadas con fibras de carbono (FC), nanofibras de carbono (NFC) y nanotubos de carbono (NTC) y polvo de grafito (PG). Se han caracterizado propiedades capaces de otorgar a estas pastas funciones para las que tradicionalmente no estaban preparadas [1]-[4]. Sabido es que el principal argumento para el uso del hormigón es su gran potencial para satisfacer la función estructural, sin embargo la adición a las pastas de cemento de materiales conductores (fibra, nanofibras o nanotubos de carbono, polvo de grafito, fibras metálicas, etc.) pueden otorgar al hormigón usos distintos a los hasta ahora considerados, transformándolo en un material cementicio conductor multifuncional. En las últimas décadas, numerosas investigaciones han mostrado el buen comportamiento del cemento y hormigones basados en la activación alcalina de escorias de alto horno, que además de poseer importantes propiedades mecánicas y de durabilidad, son una buena alternativa a los cementos Portland, en consideración a la sostenibilidad ambiental [5] - [13]. El hecho contrastado es que a día de hoy es posible una total sustitución de los cementos Portland por cementos alcalinos. No obstante el principal problema al que se enfrentan estos compuestos cementicios activados alcalinamente es su gran retracción, que habitualmente requiere el empleo de aditivos reductores de retracción para garantizar su integridad [14]. Paralelamente, el uso de fibras como adición en la fabricación también ha resultado útil como agente controlador de la retracción [10], [15]. En el caso particular de emplear fibras conductoras de la electricidad en la mezcla (como son las fibras de carbono), además de mejora las prestaciones mecánicas del compuesto, éste se transforma en un material conductor, estableciéndose así la posibilidad de realizar funciones distintas de su función estructural, como la posibilidad de funcionar como ánodo de extracción electroquímica de cloruros [17] o la percepción de deformaciones [2]. Dicha capacidad de ser sensibles a su propia deformación, que presentan estos materiales reforzados con materiales conductores, se estudia correlacionando los cambios en su resistividad eléctrica con su estado de deformación. Alternativamente, el empleo de EAA como sensor de deformaciones, apenas ha sido estudiado, y puede generar materiales con mayor sensibilidad de su deformación [18].   I.2 MOTIVACIÓN. El objetivo principal de la investigación llevada a cabo es el aplicar la función de sensor de la deformación y el daño en estructuras de hormigón, a tenor de la caracterización realizada en elementos fabricados a partir de pastas de cementos alcalinos basados en escoria de alto horno activadas alcalinamente (EAA) y reforzadas con Fibra de Carbono (FC). Se ha procedido pues a investigar el potencial de un geopolímero muy concreto (escoria de alto horno activada alcalinamente con silicato sódico) como sensor de la deformación y del daño estructural.   I.3 HIPÓTESIS. “Las pastas de escorias de alto horno activadas alcalinamente con waterglass (WG) - Silicato de Sodio e Hidróxido Sódico (Na2SiO3-xH2O+NaOH)- y reforzadas con fibras de carbono son sensibles a su propia deformación.”   I.4 DESARROLLO TEÓRICO. Para la consecución del objetivo principal anterior se ha procedido a la realización de dos estudios generales que conllevaron la publicación de sendos artículos, que finalmente conforman el cuerpo cierto de esta Tesis por compendio de publicaciones, junto a una tercera publicación pendiente en la que se analiza el contenido de humedad de las muestras y su correlación con la mejora observada en la sensibilidad de deformación al disminuir su contenido[19]. Ambos trabajos, constituyen una única unidad temática, al responder al mismo plan de trabajo que se divide en: caracterización mecánica del material, refuerzo del material con fibras de carbono, estudio de conductividad eléctrica y percepción de deformación y daño. Posteriormente se detallará el planteamiento de cada una de estas fases de ejecución. I.4.1 Estudio 1: Caracterización físico-mecánica de las pastas EAA. I.4.1.1 Base científica. El uso de WG como activador alcalino de la escoria de alto horno, ha sido altamente recomendado por las altas prestaciones mecánicas y de durabilidad de los compuestos generados, comúnmente denominados EAA (en sus siglas en inglés correspondientes a Alkali Activated Slag (AAS) [5], [6], [8], [11]-[20]. Estos compuestos presentan altos valores de resistencia a compresión, bajo calor de hidratación y alta resistencia a ciclos de hielo-deshielo [6], [8], [11], [20], [13]. Su principal ventaja es su resistencia contra la acción de agentes agresivos como sulfatos y cloruros, debido a su baja porosidad [8]. Pero no puede obviarse la gran desventaja de estos compuestos con respecto a los producidos con Cemento Portland, su alta retracción, que hace inviable determinadas mezclas sin la adición de productos reductores de la retracción [14], [21]. En este sentido es ampliamente difundido el uso de la adición de fibras cortas en compuestos frágiles para mejorar sus propiedades mecánicas frente a retracciones y esfuerzos de tracción. Estas mejoras de comportamiento en EAA con adición de fibras, de diferentes materiales como acero, polietileno (PE), polivinil-alcohol (PVA), polipropileno (PP), han sido contrastadas argumentando el éxito en la reducción de su retracción en algunos artículos publicados [10], [22] - [27]. En cambio el uso de FC para el refuerzo de geopolímeros, no ha sido suficientemente estudiado como lo atesoran las pocas referencias que se pueden consultar, [10], [21],[24],[25],[28]. El único caso en que se utilizan escorias de alto horno es la referencia [10], mientras que el resto emplea metakaolin o cenizas volantes. Así siguiendo la línea de estudios realizados en la Universidad de Alicante con la adición de FC a materiales cementicios Portland, se hace necesaria la caracterización físico-mecánica de las EAA con FC, para evaluar la influencia de las adiciones de FC en las propiedades mecánicas de las EAA, que serán finalmente testadas como sensores de deformación y daño. De este modo se puede adquirir un compromiso entre las aplicaciones estructurales y las funcionales, fijando la dosificación óptima que combine buenas capacidades mecánicas y de sensibilidad eléctrica que garanticen los dos objetivos básicos, aquí buscados: • Comprobar la mejora mecánica de los compuestos EAA con adición de FC. • Comprobar la percepción de deformación y daño en estos compuestos, mediante la correlación entre las deformaciones (comportamiento mecánico) y la variación de resistividad de las mezclas (comportamiento eléctrico). Para ello en el primer estudio, se caracterizan: • Trabajabilidad de las pastas EAA según norma UNE-EN 1015-3:2000/A2:2007. • Resistencia a compresión, según norma UNE-EN 196-1:2005. • Resistencia a flexión, según norma UNE-EN 196-1:2005. • Porosidad y densidad en balanza hidrostática, según lnorma UNE-EN 1015-10:2000/A1:2007. • Retracción de secado, según normas UNE 80112:2016 y UNE 80113:2013. • Velocidad de paso de ultrasonidos (VPU), según norma UNE-EN 12504-4:2006. • Microscopia de Barrido de electrones (SEM). Y las variables estudiadas son: • Relación Líquido/Sólido de la mezcla. • Relación de proporción de óxidos de sílice y óxidos de sodio presentes en la mezcla. • Proporción de óxidos de sodio sobre el peso de la escoria de la mezcla. • Fracción volumétrica de fibra de carbono adicionada. • Longitud de la fibra de carbono adicionada. • Edad de curado. I.4.1.2 Publicación científica. Este estudio ha dado lugar a la publicación: J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E.G. Alcocel, E. Zornoza, P. Garcés, Mechanical properties of alkali activated blast furnace slag pastes reinforced with carbon fibers, Constr. Build. Mater. 116 (2016) 63–71. doi:10.1016/j.conbuildmat.2016.04.066. I.4.2 Estudio 2: Caracterización de la percepción y daño de las pastas EAA. I.4.2.1 Base científica. El desarrollo de materiales multifuncionales que completan la demanda de estructuras inteligentes, capaces de sentir y responder a ciertos estímulos externos, ha sido ampliamente estudiado y desarrollado en las últimas décadas; sensibilidad a deformación y daño; sensibilidad a temperatura, control de calor de hidratación, reflexión de ondas electromagnéticas, absorción o extracción de cloruros, son solo unos ejemplos de estas funciones, capaces de desarrollarse por el propio material que recibe el estímulo [1]-[3],[29]-[35]. Para adquirir estas funciones, es necesario un cierto nivel de conductividad eléctrica. Sabido es que el hormigón es un mal conductor eléctrico, con lo que es absolutamente necesaria una adición de elementos conductores. En este sentido numerosas investigaciones se han centrado en qué adiciones conductivas son capaces de conseguir mejores comportamientos eléctricos sin llegar a afectar negativamente a las propiedades mecánicas de los materiales [1]-[3],[17],[30]-[34],[36],[37]. Es importante, pues determinar la relación entre la dosificación de la adición conductora y la conductividad mostrada por el material compuesto. Para ello se define el concepto de percolación como la situación en que las fibras o partículas conductoras, aleatoriamente dispersas en la matriz, se tocan formando caminos conductores continuos a lo largo de la estructura del material. Este fenómeno se ha estudiado para diferentes adiciones y matrices, determinando así la cantidad mínima de adición, o umbral de percolación, que produce la percolación en el material compuesto. Este umbral se debe caracterizar para cada matriz y adición conductora, ya que depende de la geometría de la adición [1]-[3], [26], [38] - [40]. La función de percepción de la deformación se caracteriza como la respuesta de la resistividad eléctrica del compuesto al verse sometido a una deformación. Es decir, al producir una compresión sobre el material la resistividad se verá reducida, siendo este efecto reversible al retirar el esfuerzo. En el caso de tensiones de tracción el efecto será el contrario, es decir la resistividad aumentará. Ambos fenómenos son proporcionales y reversibles, dentro del rango elástico del material [1]-[3]. Por el contrario, la función de percepción al daño, se caracteriza dentro del rango plástico del material, es decir sobrepasado su límite elástico. Al producirse fisuraciones y daños permanentes en el compuesto la respuesta eléctrica deja de ser reversible, y depende del nivel de daño [16]. Este estudio se ha realizado en materiales EAA reforzados con FC para lo que se han realizado tres estudios en paralelo: Caracterización eléctrica y umbral de percolación: Se ha medido la conductividad eléctrica, y se han barajado las siguientes variables de estudio: • Fracción volumétrica de fibra. • % de la humedad de los elementos estudiados. • Edad de la probeta. Caracterización de la percepción de deformaciones Se realizaron ensayos de compresión en prensa, mediante ciclos de carga y descarga (en el rango elástico de los materiales). Se han barajado las siguientes variables de estudio: • Carga máxima aplicada. • Velocidad de aplicación de cargas. • Valor de la carga y forma de aplicación (ciclos de amplitud constante, ciclos de carga mantenida y ciclos de amplitud variable creciente y decreciente). • % de humedad en los elementos estudiados. • Nivel de percolación y relación de aspecto de la FC. Caracterización de la percepción de daño Llevando a cabo ensayos de rotura mediante ciclos de carga y descarga con cargas crecientes (incluso en el rango plástico de los materiales). Se han barajado las siguientes variables de estudio: • % de humedad en los elementos estudiados • Nivel de percolación y relación de aspecto de FC I.4.2.2 Publicación científica. Este segundo estudio ha dado lugar a la publicación: J.L. Vilaplana, F.J. Baeza, O. Galao, E. Zornoza, P. Garcés, Self-sensing properties of alkali activated blast furnace slag (BFS) composites reinforced with carbon fibers, Materials (Basel). 6 (2013) 4776–4786. doi:10.3390/ma6104776.   I.5 CONCLUSIONES. A partir de los resultados de cada uno de los trabajos presentados, pueden resumirse las siguientes conclusiones: I.5.1 Estudio 1: Caracterización físico-mecánica de las pasta EAA reforzadas con FC. Sobre las propiedades de físico-mecánicas de las de las pastas EAA y su refuerzo con FC cabe concluir: • En pastas EAA sin refuerzo, un incremento en el contenido de Na2O en la dosificación del activador, produce mayores resistencias a compresión. • En pastas EAA sin refuerzo, un incremento en el contenido de Na2O en la dosificación del activador, no produce mejoras en la resistentica a flexión. • Se observa correlación lineal entre la resistencia a compresión y la densidad o la velocidad de paso de ultrasonidos en las pastas. • La resistencia a flexión se incrementa con la adición de FC, hasta llegar a alcanzar valores cercanos a 18 MPa, lo que supone aumentos del 410% a 28 días y 522% a 7 días con respecto a las pastas no reforzadas. • La resistencia a compresión, sólo se ha visto mejorada con el uso de FC de longitud 3 mm, en este caso el incremento supuso un 19% sobre el valor medido con pastas de cemento Portland. • La adición de fibras de mayor longitud, no mejora la resistencia a compresión de los compuestos, llegando a quedar por debajo en un 18%, debido a la formación de agrupaciones de fibra en el mezclado. • La adición de fibras puede controlar la retracción de las pastas EAA dosificada en proporciones de 0.2% en fibras de 3 y 6 mm pueden reducir a un rango de retracciones menores de 1.5 mm/m si las pastas se mantienen en ambiente saturado (100% HR- 20ºC). En condiciones no favorables, con ambientes con HR menor del 50%, cuando las muestras sin refuerzo de FC llegan a romper, la adición de FC garantiza su estabilidad, independientemente del daño que puedan haber sufrido las muestras. I.5.2 Estudio 2: Caracterización de la percepción de deformación y daño de las pastas EAA reforzadas con FC. Sobre la caracterización de la percepción de deformación y daño de las pastas EAA y su refuerzo con FC cabe concluir: • Las pastas EAA reforzadas con FC, muestran percepción a la deformación y el daño, pudiendo constituirse por si mismos como sensores de su propia deformación y daño, en este caso alertando del mismo sin evidencia física del fallo estructural. • Altas dosificaciones de FC reducen la resistividad del compuesto, en gran magnitud, sin embargo el mayor factor de galga (K) calculado se observó para bajas dosificaciones de FC. • Los factores de galga calculados en EAA reforzados con FC, son de mayor magnitud que los calculados en pastas de cemento Portland. • El grado de saturación de las pastas de EAA influye decisivamente en la sensibilidad del material a su propia deformación (función de percepción), siendo un grado de saturación del 46% el que marca las condiciones óptimas observadas en este estudio.   I.6 BIBLIOGRAFIA CONSULTADA. [1]. Galao, O. 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